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第三十一章 结晶

    张峰确定了之后,便将竹简递还周建华,周建华则转手给了李超。

    李超仔细看了看,顺手就画了一张草图,自水蒸气发生器到耐热管,让人一眼就能看明白。

    “张修撰,你看看这样子行不行?”

    张峰看了看图纸,发现确实能做到自己想要的水平,不过看完图,他才想起来:“李待诏,我刚刚漏讲了一些东西,在耐热管的出气口后面,再接一个吸收池,避免里面的水蒸气烫伤工匠。”

    “好的。”李超去做设备去了。

    下午,李超便带着东西回来了,水蒸气发生器使用钢打造的,耐热管则是用陶瓷打造的,以钢夹连接固定盖和身,同时还有用来连接几个设备的钢管以及阀门。

    张峰检查了一下,惊喜的发现密封性竟然非常好,早知道这样,就直接制作氨气,用侯氏制碱法制备了,纯度更高不说,还能提供其他材料。他决定回去便将侯氏制碱法的设备草图和工艺写出来,待空闲下来就来试验一番。

    设备搭好,便开始试验了,李超亲自控火,第一锅就出乎意料的成功了,木炭明显变得更松散,稍微试了试,吸附效果明显比木炭强上四五倍不止,这明显便是活性炭了。

    虽然无法进行碘值、亚甲基蓝等吸附检测,但张峰估计应该是达到了活性炭的常规标准。他原以为手工控制温度,很容易过高导致毫无所获,或者过低导致毫无效果,没想到李超的控火能力如此之强,就连尾部吸收池中的气泡冒出速度都非常稳定。

    “多谢李待诏,多谢周主簿!”张峰感谢道,“果然是专业的,温度控制不是一般的准确!”

    “过奖!”李超谦虚。

    这活性炭做好了,等降温完成,时间也已经到了傍晚,张峰请了李明虚、周建华和李超在正店吃了晚饭,回械学院去了。

    又过了一日,张峰将草木灰的浸出液,用活性炭吸附脱色,得到了一盆清澈透明的溶液。

    接下来便是结晶了,结晶手段也有很多,可以加晶种诱导结晶,也可以将溶液加入到溶质难溶的其它溶剂中进行结晶,不过最简单的结晶手段就是浓缩,只需要将溶液浓缩到过饱和的状态,里面所含的溶质便会析出。再利用不同温度下溶解度的不同,就可以将物质结晶出来了。

    草木灰的浸出液中,含有的主要成分是碳酸钾和碳酸钠,碳酸钠的溶解度比碳酸钾要低很多,而且受温度的影响更大,因此,只需要使用浓缩结晶以及冷却结晶就可以了。

    张峰将溶液放到火上煮,直至煮至有白色的晶体析出,取下开始降温。

    为了加快速度,张峰将溶液倒到小盆里,然后在大盆里加入水和硝石制备冰水,再将小盆放到冰水中,温度很快就降下来了。待降到约莫三四十度的时候,盆中已经有大量的白色晶体析出了,这先结晶出来的料,主要就是碳酸钠。

    张峰将碳酸钠粗品晶体滤出,然后剩余的溶液继续浓缩,便得到了大量的碳酸钾晶体。

    为了得到更纯的碳酸钠,他又重复了两三次浓缩结晶的过程,此时得到的碳酸钠就比较纯正了。

    为了判断碳酸钠中碳酸钾残留量的多少,张峰决定用焰色反应鉴定。为此,他又去买了铁丝、蓝色玻璃和浓硫酸,浓硫酸在大宋叫绿矾油,是方士炼丹时所得。

    有了硫酸,盐酸就容易了,只需要将浓硫酸与氯化钠反应,就能得到氯化氢气体,溶于水就是盐酸。

    没多久,一瓶盐酸就制好了,张峰将酒进行多次提纯得到了酒精,再与棉芯一同制成了简易酒精灯。

    点燃酒精灯后,张峰将铁丝蘸取盐酸,然后放置在火焰上,直至火焰无色,再蘸取碳酸钠溶液少许,放在火焰上燃烧,透过蓝色玻璃看去,火焰中只有极难察觉的紫色,这便说明碳酸钠确实非常纯净。

    张峰再将碳酸钠配置为饱和溶液,然后灼烧石灰石得到二氧化碳,将二氧化碳通到饱和碳酸钠溶液中,不一会便有固体析出。

    待到第二日,溶液底部已经满是结晶了,张峰将其滤出,便得到了碳酸氢钠。

    到这里,材料便算配齐了,接下来就可以制作玫瑰花精油了。

    张峰按照清水∶食盐∶碳酸氢钠之间的质量配比为100∶25∶15配制出了腌制液,将玫瑰花投入腌制桶中,用腌制水将玫瑰花全部淹没,密封存放腌制。

    两个时辰后,将玫瑰花取出,用清水略作清洗,然后投入到蒸酒器中开始蒸馏,后续操作就与橙香精油基本一致了,

    忙活了三个多时辰,张峰才算完成提取,得到了一小瓶只有几十克的玫瑰精油。如今的玫瑰花不算很贵,但就算如此,这一瓶精油也花了他一两白银不止,别小看这么一两白银,差不多是普通百姓辛苦十来天才能拿到的收入,足够几个月的开销了!

    接下来便是其余的各种百花精油,操作倒是与玫瑰精油相差不大,只需照葫芦画瓢便可。

    忙活了四五天,张峰终于将所有的花草、蔬果都提取出了精油,只剩下雪松、杏树和檀香木了。

    雪松精油的文献较少,伽蓝(集团)股份有限公司2020年专利《一种雪松精油、复配雪松精油及其提取方法和应用》中采用的是分子蒸馏的方式,而江苏爱福特科技开发有限公司2015年的专利《一种雪松精油的提取工艺》中则还是使用水蒸气蒸馏法进行提取。

    自然无需选择,也只能使用水蒸气蒸馏法了。他按照资料,,将采集的雪松木原料用清水冲洗,沥水,切成3‑5cm的小段,放入蒸酒器内,加入清水,加到能将原料刚好淹没的高度。接着点火进行水蒸馏两个时辰,形成油水混合物,然后向其中加入食盐溶液直到油水混合物进行油水分离。将水层分去后,油层准备除水。

    原文献中除水使用无水硫酸镁,但无水硫酸铜想必也能起到类似作用,因此张峰就使用之前剩余的硫酸与铜反应得到了硫酸铜,在进行干燥得到无水硫酸铜,然后用来脱水,果然有效,如此便得到了雪松精油。

    另两种精油也依次提取,如此,所有的精油就都得到了,便可以开始尝试配置香水了。

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